Химиялык кычкылтек керектөө, ошондой эле химиялык кычкылтек керектөө (химиялык кычкылтек керектөө) деп аталат, COD деп аталат. Бул суудагы кычкылдануучу заттарды (мисалы, органикалык заттар, нитрит, темир тузу, сульфид ж. оксидант. Биохимиялык кычкылтек керектөө (BOD) сыяктуу эле, ал суунун булганышынын маанилүү көрсөткүчү болуп саналат. COD бирдиги промилле же мг/л болуп саналат. Маани канчалык аз болсо, суунун булганышы ошончолук жеңил болот.
Сууда калыбына келтирүүчү заттарга ар кандай органикалык заттар, нитрит, сульфид, темир тузу жана башкалар кирет. Бирок эң негизгиси органикалык заттар. Ошондуктан, химиялык кычкылтек керектөө (COD) көбүнчө суудагы органикалык заттардын көлөмүн өлчөө үчүн индикатор катары колдонулат. Химиялык кычкылтекке болгон муктаждык канчалык көп болсо, суунун органикалык заттар менен булганышы ошончолук олуттуу болот. Химиялык кычкылтек керектөөсүн аныктоо (COD) суунун үлгүлөрүндөгү калыбына келтирүүчү заттарды аныктоого жана аныктоо ыкмасына жараша өзгөрөт. Азыркы учурда эң көп колдонулган ыкмалар кислоталуу калий перманганатын кычкылдандыруу ыкмасы жана калий дихроматтык кычкылдануу ыкмасы болуп саналат. Калий перманганаты (KMnO4) ыкмасы аз кычкылдануу ылдамдыгына ээ, бирок салыштырмалуу жөнөкөй. Бул суунун үлгүлөрүндөгү жана таза жер үстүндөгү жана жер астындагы суулардын үлгүлөрүндөгү органикалык мазмундун салыштырмалуу салыштырма маанисин аныктоо үчүн колдонулушу мүмкүн. Калий дихроматы (K2Cr2O7) ыкмасы жогорку кычкылдануу ылдамдыгына жана жакшы репродукцияга ээ. Бул агынды суулардын мониторингинде суу үлгүлөрүндөгү органикалык заттардын жалпы көлөмүн аныктоо үчүн ылайыктуу.
Органикалык заттар өнөр жайлык суу системаларына өтө зыяндуу. Курамында көп сандагы органикалык заттар бар суу тузсуздандыруу тутумунан өткөндө ион алмаштыруучу чайырларды, айрыкча анион алмашуучу чайырларды булгап, чайырдын алмашуу жөндөмдүүлүгүн төмөндөтөт. Органикалык заттарды алдын ала тазалоодон кийин (уюу, тазалоо жана фильтрациялоо) 50% га кыскартууга болот, бирок аны тузсуздандыруу тутумунда алып салуу мүмкүн эмес, ошондуктан ал көбүнчө казандын рН маанисин төмөндөтүүчү тоют суусу аркылуу казанга алып келинет. суу. Кээде буу системасына жана конденсат суусуна органикалык заттар да киргизилиши мүмкүн, бул рНды төмөндөтүп, системанын коррозиясына алып келет. Айланма суу системасында органикалык заттардын жогорку мазмуну микробдордун көбөйүшүнө өбөлгө түзөт. Ошондуктан, тузсуздандыруу үчүн болобу, казан суусу же айланма суу системасы үчүнбү, ККК канчалык төмөн болсо, ошончолук жакшы, бирок бирдиктүү чектөө индекси жок. COD (KMnO4 ыкмасы) > 5мг/л айлануучу муздаткыч суу системасында суунун сапаты начарлай баштады.
Химиялык кычкылтекке муктаждык (КОК) суунун органикалык заттарга бай даражасын өлчөө көрсөткүчү, ошондой эле суунун булгануу даражасын өлчөө үчүн маанилүү көрсөткүчтөрдүн бири болуп саналат. Индустриализациянын өнүгүшү жана калктын санынын өсүшү менен суу объектилери уламдан-улам булганууда, ал эми КОЧ аныктоону өнүктүрүү бара-бара жакшырды.
COD аныктоонун келип чыгышын суунун булганышы көйгөйлөрү адамдардын көңүлүн бурган 1850-жылдарга чейин караса болот. Башында, COD суусундуктардагы органикалык заттардын концентрациясын өлчөө үчүн кислоталуу суусундуктардын көрсөткүчү катары колдонулган. Бирок, ал убакта толук өлчөө ыкмасы түзүлө элек болгондуктан, КӨБ аныктоонун жыйынтыгында чоң ката кетирилген.
20-кылымдын башында заманбап химиялык анализдин ыкмаларын өркүндөтүү менен КОО аныктоо ыкмасы акырындык менен өркүндөтүлгөн. 1918-жылы немис химиги Хассе КОКту кычкыл эритмеде кычкылдануу учурунда керектелген органикалык заттардын жалпы саны катары аныктаган. Кийинчерээк, ал оксидант катары жогорку концентрациядагы хром диоксидинин эритмесин колдонуу болуп саналган КОК аныктоонун жаңы ыкмасын сунуштады. Бул ыкма органикалык заттарды көмүр кычкыл газына жана сууга эффективдүү кычкылдандырат жана оксидантка чейин жана андан кийин эритмедеги кычкылдантуучу заттардын керектөөсүн өлчөп, COD маанисин аныктай алат.
Бирок, бул ыкманын кемчиликтери бара-бара пайда болду. Биринчиден, реагенттерди даярдоо жана иштетүү салыштырмалуу татаал, бул эксперименттин кыйынчылыгын жана убакытты талап кылат. Экинчиден, жогорку концентрациялуу хром диоксидинин эритмелери айлана-чөйрөгө зыян келтирет жана практикалык колдонуу үчүн ыңгайлуу эмес. Ошондуктан, кийинки изилдөөлөр бара-бара жөнөкөй жана так COD аныктоо ыкмасын издеп жатышат.
1950-жылдары голландиялык химик Фриис оксидант катары жогорку концентрациядагы күкүрт кислотасын колдоно турган ККН аныктоонун жаңы ыкмасын ойлоп тапкан. Бул ыкманы иштетүү жөнөкөй жана жогорку тактыкка ээ, бул КОД аныктоонун натыйжалуулугун бир топ жакшыртат. Бирок, күкүрт кислотасын колдонуу да белгилүү бир коопсуздук коркунучтарына ээ, ошондуктан дагы эле эксплуатациянын коопсуздугуна көңүл буруу зарыл.
Кийинчерээк, приборлор технологиясын тез өнүктүрүү менен, COD аныктоо ыкмасы акырындык менен автоматташтыруу жана чалгындоо жетишти. 1970-жылдары суу үлгүлөрүн толук автоматтык түрдө иштетүүнү жана аныктоону ишке ашыра турган биринчи COD автоматтык анализатору пайда болгон. Бул аспап COD аныктоонун тактыгын жана туруктуулугун гана жакшыртпастан, иштин натыйжалуулугун да бир топ жакшыртат.
Курчап турган чөйрөнү коргоо боюнча маалымдуулуктун жогорулашы жана ченемдик талаптардын өркүндөтүлүшү менен КБКны аныктоо ыкмасы да тынымсыз оптималдаштырууда. Акыркы жылдарда фотоэлектрдик технологиянын, электрохимиялык методдордун жана биосенсордук технологиянын өнүгүшү COD аныктоо технологиясынын инновацияларына өбөлгө түздү. Мисалы, фотоэлектрдик технология суунун үлгүлөрүндөгү COD мазмунун фотоэлектрдик сигналдардын өзгөрүшү менен аныктай алат, аныктоо убактысы кыскарып, операция жөнөкөйлөштүрүлөт. Электрохимиялык ыкмада электрохимиялык сенсорлор COD маанилерин өлчөө үчүн колдонулат, анын артыкчылыктары жогорку сезгичтик, тез жооп берүү жана реагенттерге муктаждык жок. Биосенсордук технология органикалык заттарды атайын аныктоо үчүн биологиялык материалдарды колдонот, бул COD аныктоонун тактыгын жана өзгөчөлүгүн жакшыртат.
COD аныктоо ыкмалары салттуу химиялык анализден заманбап приборлорго, фотоэлектрдик технологияга, электрохимиялык методдорго жана биосенсордук технологияга чейинки өнүгүү процессинен өткөн. Илимдин жана технологиянын өнүгүшү жана суроо-талаптын өсүшү менен COD аныктоо технологиясы дагы эле өркүндөтүлүп, жаңыланууда. Келечекте, адамдар айлана-чөйрөнүн булганышы маселелерине көбүрөөк көңүл бурган сайын, COD аныктоо технологиясы дагы өнүгүп, суунун сапатын аныктоонун тезирээк, так жана ишенимдүү ыкмасына айланарын болжолдоого болот.
Азыркы учурда, лабораториялар, негизинен, COD аныктоо үчүн төмөнкү эки ыкманы колдонушат.
1. COD аныктоо ыкмасы
Калий дихроматынын стандарттык ыкмасы, ошондой эле рефлюкс ыкмасы катары белгилүү (Кытай Эл Республикасынын Улуттук стандарты)
(I) Принцип
Суунун үлгүсүнө белгилүү өлчөмдө калий бихроматын жана катализатор күмүш сульфатын кошуп, күчтүү кислоталуу чөйрөдө белгилүү бир убакытка чейин ысытып, кайра ысытат, калий дихроматынын бир бөлүгү суу үлгүсүндөгү кычкылдануучу заттар менен тотықсызданат, ал эми калган. калий дихроматы аммоний темир сульфаты менен титрленет. COD мааниси керектелген калий дихроматынын көлөмүнүн негизинде эсептелет.
Бул стандарт 1989-жылы иштелип чыккандыктан, аны учурдагы стандарт менен өлчөөнүн көптөгөн кемчиликтери бар:
1. Бул өтө көп убакытты талап кылат, жана ар бир үлгү 2 саат бою refluxed керек;
2. Рефлюкс жабдуулары чоң мейкиндикти ээлеп, партияны аныктоону кыйындатат;
3. Талдоо баасы, өзгөчө күмүш сульфаты үчүн жогору;
4. аныктоо жараянында, кайра агып суунун калдыктары укмуштуудай болуп саналат;
5. Сымаптын уулуу туздары экинчилик булганууга жакын;
6. Колдонулган реагенттердин көлөмү чоң, ал эми чыгымдалуучу материалдардын баасы жогору;
7. Сыноо процесси татаал жана көтөрүлүүгө ылайыктуу эмес.
(II) Жабдуулар
1. 250мл бардык айнек рефлюкс аппараты
2. Жылытуу прибору (электр меши)
3. 25 мл же 50 мл кислоталык бюретка, конус түрүндөгү колба, пипетка, өлчөмдүү колба ж.б.
(III) Реагенттер
1. Калий дихроматынын стандарттуу эритмеси (c1/6K2Cr2O7=0,2500моль/л)
2. Ферроцианатты индикатордук эритме
3. Аммоний темир сульфатынын стандарттуу эритмеси [c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0,1моль/л] (колдонуудан мурун калибрлөө)
4. Күкүрт кислотасы-күмүш сульфат эритмеси
Калий дихроматынын стандарттык ыкмасы
(IV) аныктоо кадамдары
Аммоний темир сульфатын калибрлөө: 500 мл конус түрүндөгү колбага 10,00 мл калий дихроматынын стандарттуу эритмесин так пипетка менен куюп, болжол менен 110 мл суу менен суюлтуңуз, акырындык менен 30 мл концентраттуу күкүрт кислотасын кошуп, жакшылап чайкаңыз. Муздагандан кийин 3 тамчы ферроцианат индикатордук эритмесин (болжол менен 0,15 мл) кошуп, аммоний темир сульфатынын эритмеси менен титрлейт. Акыркы чекит эритменин түсү сарыдан көк-жашылга, кызыл күрөңгө чейин өзгөрөт.
(V) аныктоо
20 мл суунун үлгүсүн алыңыз (зарыл болсо, азыраак алып, 20га чейин суу кошуңуз же алуудан мурун суюлтуңуз), 10 мл калий дихроматын кошуп, рефлюкс аппаратына сайыңыз, андан кийин 30 мл күкүрт кислотасын жана күмүш сульфатын кошуп, 2 саатка ысытыңыз жана рефлюкс жасаңыз. . Муздагандан кийин конденсатордук түтүк дубалын 90,00 мл суу менен чайкаңыз жана конус түрүндөгү колбаны алыңыз. Эритме кайра муздагандан кийин 3 тамчы темир кислотасынын индикатордук эритмесин кошуп, аммоний темир сульфатынын стандарттуу эритмеси менен титрлейт. Эритменин түсү сарыдан көк-жашылга, кызыл күрөңгө чейин өзгөрөт, бул акыркы чекит болуп саналат. Аммоний темир сульфатынын стандарттуу эритмесинин өлчөмүн жазыңыз. Суунун үлгүсүн өлчөп жатканда, 20,00 мл кайра дистилляцияланган сууну алып, ошол эле операциялык кадамдарга ылайык бош эксперимент жүргүзүңүз. Бланк титрлөөдө колдонулган аммоний темир сульфатынын стандарттуу эритмесинин өлчөмүн жазыңыз.
Калий дихроматынын стандарттык ыкмасы
(VI) Эсептөө
CODCr(O2, мг/л)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
(VII) Сактык чаралары
1. 0.4g сымап сульфаты менен комплекстүү хлорид ионунун максималдуу суммасы 40mg жетиши мүмкүн. Эгерде 20,00 мл суунун үлгүсү алынса, хлорид ионунун максималдуу концентрациясы 2000 мг/л комплекстүү болушу мүмкүн. Эгерде хлорид иондорунун концентрациясы аз болсо, сымап сульфатын кармап туруу үчүн аз өлчөмдө сымап сульфатын кошууга болот: хлорид иондору = 10:1 (В/В). Сымап хлориди аз санда чөксө, аныктоого таасир этпейт.
2. Бул ыкма менен аныкталган КОД диапазону 50-500мг/л. Химиялык кычкылтек муктаждыгы 50мг/лден аз болгон суунун үлгүлөрү үчүн анын ордуна 0,0250моль/л калий дихроматынын стандарттуу эритмеси колдонулушу керек. Артка титрлөө үчүн 0,01моль/л аммоний темир сульфатынын стандарттуу эритмеси колдонулушу керек. КОК 500 мг/лден ашкан суунун үлгүлөрү үчүн аныктоодон мурун аларды суюлтуңуз.
3. Суунун үлгүсү ысытылгандан жана рефлюкстөн кийин эритмедеги калий дихроматынын калган өлчөмү кошулган сандын 1/5-4/5 бөлүгүн түзүшү керек.
4. Реагенттин сапатын жана иштөө технологиясын текшерүү үчүн калий суутек фталатынын стандарттуу эритмесин колдонууда, калий суутек фталатынын ар бир граммынын теориялык CODCr 1,176 г болгондуктан, 0,4251 г калий суутек фталатынын (HOOCC6H4COOK кызыл эритилген сууда эриген) болот. 1000 мл өлчөмдүү колбага куюлуп, 500 мг/л CODcr стандарттык эритмесин алуу үчүн кайра дистилляцияланган суу менен белгиге чейин суюлтулган. Колдонуу учурунда аны жаңыдан даярдаңыз.
5. CODCr аныктоонун жыйынтыгында төрт маанилүү сан сакталышы керек.
6. Ар бир эксперименттин жүрүшүндө аммоний темир сульфатынын стандарттык титрлөө эритмеси калибрлөө керек, ал эми бөлмө температурасы жогору болгондо концентрациясынын өзгөрүшүнө өзгөчө көңүл буруу керек. (Ошондой эле титрлөөдөн кийин бланкка 10,0 мл калий дихроматынын стандарттуу эритмесин кошуп, аммоний темир сульфаты менен акыркы чекитине чейин титрлей аласыз.)
7. Суунун үлгүсү таза сакталып, мүмкүн болушунча тезирээк өлчөнөт.
Артыкчылыктары:
Жогорку тактык: Рефлюкс титрлөө - бул КОД аныктоонун классикалык ыкмасы. Узак мөөнөттүү иштеп чыгуу жана текшерүүдөн кийин анын тактыгы кеңири таанылды. Ал суудагы органикалык заттардын чыныгы мазмунун так чагылдыра алат.
Кеңири колдонуу: Бул ыкма суунун үлгүлөрүнүн ар кандай түрлөрүнө, анын ичинде жогорку концентрациядагы жана аз концентрациядагы органикалык агынды сууларга ылайыктуу.
Операциянын спецификациялары: Операторлорго өздөштүрүү жана ишке ашыруу үчүн ыңгайлуу болгон деталдуу иштөө стандарттары жана процесстери бар.
Кемчиликтери:
Убакытты талап кылат: Рефлюкс титрлөө, адатта, үлгүнү аныктоону аяктоо үчүн бир нече саатты талап кылат, бул, албетте, натыйжаларды тез алуу керек болгон жагдайга ылайыктуу эмес.
Реагенттин көп чыгымдалышы: Бул ыкма химиялык реагенттерди көбүрөөк колдонууну талап кылат, бул чыгымды гана талап кылбастан, айлана-чөйрөнү да белгилүү бир деңгээлде булгайт.
Татаал операция: Оператор белгилүү бир химиялык билимге жана эксперименталдык көндүмгө ээ болушу керек, антпесе бул аныктоонун натыйжаларынын тактыгына таасир этиши мүмкүн.
2. Тез сиңирүү спектрофотометриясы
(I) Принцип
Үлгүгө белгилүү өлчөмдөгү калий дихромат эритмеси, күчтүү күкүрт кислотасы чөйрөсүндө, катализатор катары күмүш сульфаты кошулат жана жогорку температурада сиңирүүдөн кийин КОК мааниси фотометрикалык аппаратура менен аныкталат. Бул ыкманын аныктоо убактысы кыска, экинчилик булганышы аз, реагенттин көлөмү аз жана баасы төмөн болгондуктан, учурда көпчүлүк лабораториялар бул ыкманы колдонушат. Бирок, бул ыкманын жогорку аспаптык баасы жана аз пайдалануу наркы бар, ал COD бирдиктерин узак мөөнөттүү колдонууга ылайыктуу.
(II) Жабдуулар
Чет өлкөлүк жабдуулар мурда иштелип чыккан, бирок баасы абдан жогору, жана аныктоо мөөнөтү узак. Реагенттин баасы жалпысынан колдонуучулар үчүн жеткиликтүү эмес жана тактык өтө жогору эмес, анткени чет өлкөлүк инструменттердин мониторинг стандарттары менин өлкөмдүн стандарттарынан айырмаланып турат, негизинен, чет мамлекеттердин сууну тазалоо деңгээли жана башкаруу системасы менин өлкөлөрүмдүкүнөн айырмаланып турат. өлкө; тез сиңирүү спектрофотометрия ыкмасы негизинен ата мекендик приборлордун жалпы ыкмаларына негизделген. КОД ыкмасын каталитикалык тез аныктоо бул методдун формула стандарты болуп саналат. Ал 1980-жылдардын башында эле ойлоп табылган. 30 жылдан ашык колдонуудан кийин, ал айлана-чөйрөнү коргоо тармагынын стандарты болуп калды. Ата мекендик 5В аспабы илимий изилдөөдө жана расмий мониторингде кеңири колдонулуп келет. Ата мекендик инструменттер баанын артыкчылыктары жана сатуудан кийинки өз убагында тейлөөсү үчүн кеңири колдонулат.
(III) аныктоо кадамдары
2,5 мл үлгүнү алыңыз——реагентти кошуңуз——10 мүнөт сиңирип алыңыз——2 мүнөт муздатыңыз—–колориметрдик идишке куюңуз —–жабдуу дисплейде үлгүнүн КОЦ концентрациясын түз көрсөтөт.
(IV) Сактык чаралары
1. Жогорку хлорлуу суунун үлгүлөрү жогорку хлорлуу реагентти колдонушу керек.
2. Таштанды суюктук болжол менен 10мл, бирок ал өтө кислота болуп саналат жана чогултуу жана кайра иштетүү керек.
3. Кюветанын жарык өткөрүүчү бетинин таза болушун камсыз кылыңыз.
Артыкчылыктары:
Ыкчам ылдамдык: Ыкчам ыкма, адатта, үлгүнү аныктоону аяктоо үчүн бир нече мүнөттөн он мүнөттөн ашык убакытты талап кылат, бул натыйжаларды тез алуу керек болгон жагдайлар үчүн абдан ылайыктуу.
Азыраак реагент керектөө: Рефлюкс титрлөө ыкмасы менен салыштырганда, тез ыкма азыраак химиялык реагенттерди колдонот, азыраак чыгымга ээ жана айлана-чөйрөгө азыраак таасир этет.
Оңой операция: Тез ыкманын операция кадамдары салыштырмалуу жөнөкөй жана оператор өтө жогорку химиялык билимге жана эксперименталдык көндүмгө ээ болбошу керек.
Кемчиликтери:
Бир аз төмөн тактык: Тез метод адатта кээ бир жөнөкөйлөштүрүлгөн химиялык реакцияларды жана өлчөө ыкмаларын колдонгондуктан, анын тактыгы рефлюкс титрлөө ыкмасына караганда бир аз төмөн болушу мүмкүн.
Колдонуу чөйрөсү чектелген: Тез метод негизинен аз концентрациядагы органикалык агынды сууларды аныктоо үчүн ылайыктуу. Жогорку концентрациядагы агынды суулар үчүн аны аныктоонун натыйжалары чоң таасирин тийгизиши мүмкүн.
Интерференция факторлорунун таасири: Ыкчам ыкма кээ бир өзгөчө учурларда, мисалы, суу үлгүсүндө кээ бир кийлигишүүчү заттар болгондо чоң каталарды жаратышы мүмкүн.
Кыскача айтканда, рефлюкс титрлөө ыкмасы жана тез ыкмасы ар биринин өз артыкчылыктары жана кемчиликтери бар. Кайсы ыкманы тандоо конкреттүү колдонмо сценарийине жана муктаждыктарына жараша болот. Жогорку тактык жана кеңири колдонуу талап кылынганда, рефлюкс титрлөө тандалышы мүмкүн; тез натыйжалар талап кылынганда же көп сандагы суунун үлгүлөрү иштетилгенде, тез ыкма жакшы тандоо болуп саналат.
Lianhua 42 жылдан бери суунун сапатын текшерүүчү аспаптарды өндүрүүчү катары 20 мүнөттүкCOD тез сиңирүү спектрофотометриясыыкмасы. Көптөгөн эксперименталдык салыштыруулардан кийин, ал 5% дан кем катага жетише алды жана жөнөкөй операциянын, тез натыйжалардын, арзан баанын жана кыска убакыттын артыкчылыктарына ээ.
Посттун убактысы: 2024-07-07
