DPD спектрофотометриясы Американын Коомдук Саламаттыкты сактоо Ассоциациясы, Американын Суу Иштери Ассоциациясы жана Суунун булганышын көзөмөлдөө менен биргелешип иштеп чыккан Кытайдын GB11898-89 “Суунун сапаты боюнча лексика жана аналитикалык методдор” улуттук стандартында эркин калдык хлорду жана жалпы калдык хлорду аныктоонун стандарттуу ыкмасы. Федерация. Редакцияланган "Суу жана саркынды суулар үчүн стандарттык сыноо ыкмалары" DPD ыкмасы 15-басылышынан бери иштелип чыккан жана хлор диоксидин сыноонун стандарттык ыкмасы катары сунушталат.
DPD методунун артыкчылыктары
Ал хлордин диоксидин хлордун башка түрлөрүнөн (анын ичинде эркин калдык хлор, жалпы калдык хлор жана хлорит ж.б.) бөлүп, колориметриялык сыноолорду жүргүзүүнү жеңилдетет. Бул ыкма амперометрдик титрлөөдөй так эмес, бирок натыйжалар көпчүлүк жалпы максаттар үчүн жетиштүү.
принцип
рН 6,2~6,5 шарттарында ClO2 адегенде DPD менен реакцияга кирип, кызыл кошулманы пайда кылат, бирок анын көлөмү анын жалпы жеткиликтүү хлор курамынын бештен бирине гана жетет (ClO2ди хлорит иондоруна кыскартууга барабар). Эгерде суунун үлгүсү йодиддин катышуусунда кычкылданса, хлорит жана хлорат да реакцияга кирет жана бикарбонатты кошуу менен нейтралдаштырылганда, алынган түс ClO2 нин жалпы жеткиликтүү хлор курамына туура келет. Эркин хлордун интерференциясын glycine кошуу менен бөгөт коюуга болот. Анын негизи глицин бош хлорду дароо хлордуу аминокислотага айландыра алат, бирок ClO2ге эч кандай таасир этпейт.
Калий йодаты стандарттуу кампа эритмеси, 1,006 г/л: 1,003 г калий йодатын таразалап алыңыз (KIO3, 120~140°C температурада 2 саат кургатылган), жогорку тазалыктагы сууда эритип, 1000мл көлөмгө өткөрүңүз.
Колбаны белгиге чейин суюлтуңуз жана аралаштырыңыз.
Калий йодатынын стандарттык эритмеси, 10,06 мг/л: 10,0 мл камдык эритмеден (4,1) 1000 мл өлчөмдүү колбага алып, болжол менен 1 г калий йодидин (4,5) кошуп, белгиге чейин суюлтуу үчүн сууну кошуп, аралаштырыңыз. Колдонгон күнү күрөң бөтөлкөдө даярдаңыз. Бул стандарттуу эритменин 1,00млинде 10,06мкг KIO3 бар, бул 1,00мг/л жеткиликтүү хлорго барабар.
Фосфат буфери: дистилденген сууда 24 г суусуз натрий натрий фосфатын жана 46 г суусуз калий дигидроген фосфатын эритип, андан кийин эриген 800 мг EDTA динатрий тузу менен 100 мл дистилденген сууга аралаштырыңыз. Көктүн чыгышына жол бербөө үчүн дистилденген суу менен 1 л чейин суюлтуңуз, кошумча түрдө 20 мг сымап хлориди же 2 тамчы толуол кошуңуз. 20 мг сымап хлоридин кошуу эркин хлорду өлчөөдө калышы мүмкүн болгон йодиддин микросхемаларынын кийлигишүүсүн жок кыла алат. (Эскертүү: Сымап хлориди уулуу, этияттык менен колдонуңуз жана жутуудан алыс болуңуз)
N,N-диэтил-п-фенилендиамин (DPD) Индикатору: 1,5 г DPD сульфат пентагидратын же 1,1 г суусуз ДПД сульфатын хлорсуз дистилденген сууда 8мл1+3 күкүрт кислотасы жана 200мг EDTA литр суюлтулган динатрий тузуна чейин эритиңиз, күрөң майдаланган айнек бөтөлкөгө салып, караңгы жерде сактаңыз. Индикатор өчүп калганда, аны кайра түзүү керек. Бош үлгүлөрдүн абсорбциялык маанисин дайыма текшерип,
Эгерде 515нмдеги бланктын абсорбциялык мааниси 0,002/см ашса, кайра түзүүдөн баш тартуу керек.
Калий йодиди (КИ кристалл)
Натрий арсенитинин эритмеси: 5,0 г NaAsO2 дистилденген сууда эритип, 1 литрге чейин суюлтуңуз. Эскертүү: NaAsO2 уулуу, жутуудан алыс болуңуз!
Тиоацетамид эритмеси: 125 мг тиоацетамидди 100 мл дистилденген сууда эритиңиз.
Глицин эритмеси: 20г глицинди хлорсуз сууда эритип, 100мл чейин суюлтуңуз. Тоңдурулган бойдон сакта. Булгануу пайда болгондо кайра калыбына келтирүү керек.
Күкүрт кислотасынын эритмеси (болжол менен 1моль/л): 5,4мл концентрацияланган H2SO4ти 100мл дистилденген сууга эритиңиз.
Натрий гидроксидинин эритмеси (болжол менен 2моль/л): 8г NaOH таразалап, 100мл таза сууда эритет.
Калибрлөө (иштөө) ийри сызыгы
50 колориметрдик түтүктөрдүн сериясына 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00мл калий йодаты стандарттуу эритмесин кошуп, 1г жакын калий йодидинин жана 05мл күкүрт кислотасынын эритмесин кошобуз. 2 мүнөт туруп, андан кийин 0,5 мл натрий гидроксидинин эритмесин кошуп, белгиге чейин суюлтуңуз. Ар бир бөтөлкөдөгү концентрациялар тиешелүүлүгүнө жараша 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 жана 2,00 мг/л жеткиликтүү хлорго барабар. 2,5 мл фосфат буферин жана 2,5 мл DPD индикатор эритмесин кошуп, жакшылап аралаштырыңыз жана дароо (2 мүнөттүн ичинде) 1 дюймдук кюветанын жардамы менен 515нмде абсорбенцияны өлчөңүз. Стандарттык ийри сызыкты чийиңиз жана регрессия теңдемесин табыңыз.
аныктоо кадамдары
Хлор диоксиди: 50 мл суу үлгүсүнө 1 мл глицин эритмесин кошуп аралаштырыңыз, андан кийин 2,5 мл фосфат буферин жана 2,5 мл DPD индикатор эритмесин кошуп, жакшылап аралаштырыңыз жана сиңирүүнү дароо өлчөңүз (2 мүнөттүн ичинде) (окуу G).
Хлор диоксиди жана бош хлор: дагы 50 мл суунун үлгүсүн алып, 2,5 мл фосфат буферин жана 2,5 мл DPD индикатор эритмесин кошуп, жакшылап аралаштырыңыз жана сиңирүүнү дароо өлчөңүз (2 мүнөттүн ичинде) (окуу А).
7.3 Хлордун диоксиди, бош хлор жана кошулган жеткиликтүү хлор: Дагы 50 мл суунун үлгүсүн алып, болжол менен 1 г калий йодидин кошуп, 2,5 мл фосфат буферин жана 2,5 мл DPD индикатор эритмесин кошуп, жакшылап аралаштырып, сиңирүүнү дароо өлчөңүз (ичинде) 2 мүнөт) (Окуу - C).
Бош хлор диоксиди, хлорит, эркин калдык хлор жана аралаш калдык хлор, анын ичинде жалпы жеткиликтүү хлор: С көрсөткүчүн алгандан кийин, ошол эле колориметрдик бөтөлкөдөгү суунун үлгүсүнө 0,5 мл күкүрт кислотасынын эритмесин кошуп, аралаштырыңыз. 2 мүнөт токтогондон кийин, кошуңуз. 0,5 мл натрий гидроксидинин эритмесин аралаштырып, дароо сиңирүүнү өлчөө керек (көрсөтүү D).
ClO2=1,9G (ClO2 катары эсептелген)
Акысыз жеткиликтүү хлор = AG
Кошулган жеткиликтүү хлор = CA
Жалпы жеткиликтүү хлор = D
Хлорит=D-(C+4G)
Марганецтин таасири: Ичүүчү сууда кездешүүчү эң маанилүү кийлигишүүчү зат марганец оксиди. Фосфат буферин (4.3) кошкондон кийин, 0,5~1,0 мл натрий арсенитинин эритмесин (4,6) кошуп, андан кийин абсорбенцияны өлчөө үчүн DPD индикаторун кошуңуз. Жоюу үчүн бул окууну А окуудан алып салыңыз
Марганец оксидинен интерференцияны алып салыңыз.
Температуранын таасири: ClO2, эркин хлор жана бириккен хлор, анын ичинде амперометрдик титрлөө, үзгүлтүксүз йодометрдик ыкма ж. Температура жогору болгондо, аралаш хлор (хлорамин) алдын ала реакцияга катышууга түрткү болот, натыйжада ClO2, өзгөчө эркин хлор жогорку натыйжаларга алып келет. Контролдоонун биринчи ыкмасы - температураны көзөмөлдөө. Болжол менен 20°C, сиз ошондой эле суунун үлгүсүнө DPD кошуп, аны аралаштырсаңыз болот, андан кийин дароо 0,5 мл тиоацетамид эритмесин (4,7) кошуп, DPDден кошулган хлордун (хлорамин) кошулушун токтотууга болот. Реакция.
Колориметрдик убакыттын таасири: Бир жагынан алганда, ClO2 жана DPD көрсөткүчү тарабынан өндүрүлгөн кызыл түс туруксуз. Түсү канчалык кара болсо, ошончолук бат өчүп кетет. Башка жагынан алганда, фосфат буфердик эритмеси жана DPD индикатору убакыттын өтүшү менен аралашкандыктан, алар да өчүп калат. Жалган кызыл түстү чыгарат жана тажрыйба көрсөткөндөй, бул убакытка көз каранды түстүн туруксуздугу маалымат тактыгынын төмөндөшүнүн негизги себеби болуп саналат. Ошондуктан, ар бир кадамда колдонулган убакытты стандартташтыруу контролдоо менен, ар бир иш кадамын тездетүү тактык жакшыртуу үчүн абдан маанилүү болуп саналат. Тажрыйба боюнча: 0,5 мг/л төмөн концентрацияда түстүн өнүгүшү болжол менен 10-20 мүнөткө чейин туруктуу болушу мүмкүн, болжол менен 2,0 мг/л концентрациясында түстүн өнүгүшү болжол менен 3-5 мүнөттө гана туруктуу болушу мүмкүн. 5,0 мг/лден жогору концентрацияда түстүн өнүгүшү 1 мүнөткө жетпеген убакытка туруктуу болот.
TheLH-P3CLOучурда Lianhua тарабынан берилген көчмө болуп саналаткалдык хлор өлчөгүчБул DPD фотометрикалык ыкмасына ылайык келет.
Анализатор буга чейин толкун узундугун жана ийри сызыгын койгон. Сууда калган хлор, жалпы калдык жана хлор диоксидинин жыйынтыгын тез алуу үчүн реагенттерди кошуп, колориметрияны жүргүзүү керек. Ал ошондой эле батареянын кубаты менен камсыздоону жана үй ичиндеги электр менен камсыздоону колдойт, бул аны сыртта же лабораторияда колдонууну жеңилдетет.
Посттун убактысы: 24-май-2024
